專利名稱：一種安樂片的制備方法
技術領域：
本發明涉及中藥制劑技術領域，具體涉及一種安樂片的制備方法。
背景技術：
安樂片記載于衛生部標準WS3-B-0274-90，由柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g作為原料藥制成,能舒肝解郁,定驚安神。用于精神抑郁，驚恐失眠，胸悶不適，納少神疲，對神經官能癥、更年期綜合癥及小兒夜啼、磨牙等癥狀者亦可使用。現有技術中，尚未有安樂片在提取制備方面采用超臨界和微波技術的報道，而采用打粉和水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質多，導致患者用量過大，不方便服用，嚴重影響了本品在臨床上應用。

發明內容
發明目的為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種安樂片的制備方法。技術方案本發明的目的是通過如下的方案實現的一種安樂片的制備方法，由柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g作為原料藥制成，所述的方法由下列步驟組成取當歸、川芎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力 15-30MPa，溫度 30-50°C，C(V流量 l-3ml/g生藥·π η，萃取時間 150_180min，得超臨界萃取物，備用；取柴胡、茯苓、鉤藤、首烏藤、炒白術、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 4g。上述一種安樂片的制備方法，所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。上述一種安樂片的制備方法,所述微波萃取功率500W,每次萃取6分鐘。上述一種安樂片的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C, CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時間160min。現有技術中，安樂片每片O. 5g，每次4-6片，一日3次，采用本發明制備成的安樂片每片O. 4g，每次僅需2片，一日服用3次，在具有更多活性成分的條件下大大減少了服用量。此結論可以通過下述試驗證明。試驗一、不同方法制備的安樂片中阿魏酸含量的比較I、儀器及試藥本發明安樂片按實施例3方法制備，使用IOOOg原料藥，經提取制成1000片，每片重O. 4g，每片含生藥量為lg。原安樂片，按部頒標準方法制備，使用IOOOg原料藥，經提取制成1000片，每片重O. 5g，每片含生藥量為lg。Agilent 1200高效液相色譜儀；METTLERAE240電子分析天平；阿魏酸對照品(中國藥品生物制品檢定所)。2、方法色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(40 60 :0. 2)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數按阿魏酸峰計算，應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取在60°C減壓干燥4小時的阿魏酸對照品適量，加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本發明安樂片和原安樂片，研細，混勻，取lg，精密稱定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超聲處理10分鐘，離心，取上清液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。3、結果結果表明，本發明安樂片中阿魏酸的含量為3. 43mg/片；而原安樂片中阿魏酸的含量為I. 25mg/片，在服用量減少的情況下，阿魏酸含量有很大提高。上述研究表明，采用本發明制備的安樂片，有效成分含量高于部頒標準法制備的安樂片。
具體實施例方式以下通過實施例形式，對本發明的上述內容再作進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發明上述內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。實施例I取柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g，將當歸、川芎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力15MPa，溫度30°C，CO2流量lml/g生藥· min，萃取時間150min，得超臨界萃取物，備用；取柴胡、茯苓、鉤藤、首烏藤、炒白術、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次4分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 4g，每片含生藥量為lg。經檢測，成品中阿魏酸的含量為3. 53mg/片。實施例2取柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g，將當歸、川芎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6%，萃取壓力30MPa，溫度50°C，CO2流量3ml/g生藥· min，萃取時間180min，得超臨界萃取物，備用；取柴胡、茯苓、鉤藤、首烏藤、炒白術、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 4g，每片含生藥量為lg。
經檢測，成品中阿魏酸的含量為3. 68mg/片。實施例3取柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g，將當歸、川芎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%，萃取壓力20MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時間160min，得超臨界萃取物，備用；取柴胡、茯苓、鉤藤、首烏藤、炒白術、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 4g，每片含生藥量為lg。 經檢測，成品中阿魏酸的含量為3. 43mg/片。
權利要求
1.ー種安樂片的制備方法，由柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g作為原料藥制成，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取當歸、川芎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力15-30MPa，溫度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生藥· min，萃取時間150-180min，得超臨界萃取物，備用；取柴胡、茯苓、鉤藤、首烏藤、炒白術、甘草，粉碎，カロ入2L的70%こ醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分鐘，合并萃取液，濃縮,加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%こ醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%こ醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 4g。
2.根據權利要求I所述ー種安樂片的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。
3.根據權利要求I所述ー種安樂片的制備方法，其特征在于所述微波萃取功率500W， 姆次萃取6分鐘。
4.根據權利要求I所述ー種安樂片的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取的萃取壓カ20MPa,溫度40°C, CO2流量2ml/g生藥· min,萃取時間160min。
全文摘要
本發明提供一種安樂片的制備方法，由柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g作為原料藥，采用超臨界萃取和微波萃取制備而成，使得阿魏酸含量有很大提高。
文檔編號A61K9/20GK102824438SQ201210351539
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優先權日2012年9月20日
發明者不公告發明人 申請人:南京正亮醫藥科技有限公司