專利名稱：一種氮氣保護冬蟲夏草低溫超微粉碎的加工方法
技術領域：
本發明屬于冬蟲夏草加工的技術領域，尤其是一種氮氣保護冬蟲夏草低溫超微粉碎的加工方法。
背景技術：
冬蟲夏草在傳統上多為煎湯或燉服，由于未打破蟲草的細胞壁，有效成分難以溶出，人體對其吸收利用率不足10 %。為提高冬蟲夏草的利用效率，增加人體對冬蟲夏草有效成分的吸收，有效的方法是將冬蟲夏草粉碎后，制成片劑、膠囊劑、丸劑、酒劑等劑型產品后服用。因此，對冬蟲夏草的粉碎成為影響冬蟲夏草產品質量的關鍵環節之一。針對冬蟲夏草原草進行粉碎已有多個專利技術。如專利CN1325728，采用兩次研磨法，將原料粗磨至過50-60目，再超細粉碎至300目以細。在此基礎上，專利CN101019898采用將蟲體與子座分別粉碎的方法，可得到粒徑在2000目以細的微粒。以上方法將冬蟲夏草直接粉碎，或進行簡單的組織分離(如將蟲體和子座分開)后再進行粉碎。該粉碎工藝的優勢在于能夠將冬蟲夏草原草粉碎充分，實現極細的粉碎粒徑產品，提高冬蟲夏草的利用效率。但該粉碎工藝存在兩點缺陷:其一，粉碎過程在常溫下進行，劇烈的粉碎過程引起的溫度升高，會導致冬蟲夏草中的很多營養成分，如蟲草酸、蟲草素、蟲草多糖、蟲草多肽、蛋白質、氨基酸、多種活性酶以及其他40多種揮發性物質等的變性或揮發；其二，粉碎過程直接在空氣中進行粉碎，得到的微粉暴露于空氣中，一些有效成分如蟲草多肽、蛋白質、氨基酸及多種維生素易被空氣中的氧氣氧化失活。目前，在冬蟲夏草粉碎加工的技術領域中，超微化粉碎仍然是該領域工藝改進和提升的焦點，但是對于超微化粉碎所帶來的冬蟲夏草有效成分損失的問題尚未引起足夠重視。現有的粉碎 方法難以避免溫度升高和氧化帶來的有效成分損失的問題，不能滿足公眾對健康、優質冬蟲夏草產品的需求。

發明內容
本發明是針對上述已有技術的不足，提供一種氮氣保護冬蟲夏草低溫超微粉碎的加工方法，其特征在于:在氮氣保護下對冬蟲夏草進行低溫超微粉碎。本發明的操作程序如下:1、氮氣的干燥將純度為99.9 %的氮氣通過干燥系統進行干燥，干燥后氮氣含水率應低于I %，以避免將水分帶入粉碎系統。2、冬蟲夏草原料的添加和氮氣的通入將冬蟲夏草蟲草原料放入粉碎機的粉碎缸內，以2L/min的速率通入干燥氮氣充滿整個粉碎缸，繼續通氮氣約lmin，排出缸內殘余空氣，用氧氣檢測儀檢測含氧量低于1%以下時，先關排氣閥，再關進氣閥，停止通氮氣。3、粉碎系統的預冷
用冷凍機將粉碎缸預冷Ih至-20°c。4、冬蟲夏草的粉碎和粉碎粒徑的控制打開粉碎機開關，開始粉碎。通過設置粉碎時間和粉碎頻率來控制冬蟲夏草的粉碎粒徑。本發明采用干燥氮氣作為原料粉碎保護氣，在_20°C下對冬蟲夏草進行粉碎。在氮氣保護下，冬蟲夏草微粉能避免與氧氣接觸，因此冬蟲夏草中一些易氧化的物質得到了保護。在低溫下，原料沖擊韌性、延伸率降低，呈脆性，其內部組織結合力降低，當受到一定的沖擊力時，更容易碎成細粒，從而減少了粉碎時間，同時在低溫下處理，能避免粉碎過程中由于溫度升高帶來的有效成分，尤其是熱敏性成分的變性失活。采用本發明中介紹的粉碎方法適用于加工粉碎粒徑從500目到2000目以細的冬蟲夏草粉，由于在整個粉碎加工過程中，冬蟲夏草的有效成分得到了充分的保護，得到的冬蟲夏草粉在總溶出物，蟲草酸、蟲草素、蟲草多糖、腺苷的溶出度上相比在空氣中常溫粉碎的結果有較大提高，為生產健康、優質的冬蟲夏草制劑提供了保證。
具體實施例方式實施例一:將蟲草原料放入粉碎機的粉碎缸內，以2L/min的速率通入干燥處理后的純度為99.9%氮氣充滿整個粉碎缸，繼續通氮氣約lmin，排出缸內殘余空氣，用氧氣檢測儀檢測含氧量低于1%以下時，先關排氣閥，再關進氣閥，停止通氮氣；打開冷凍機，將粉碎缸預冷到-20°C后開始粉碎，粉碎過程中應保持粉碎缸內為正壓，防止空氣進入。設置不同的粉碎時間和粉碎頻率，分別分篩粉碎粒徑為500目、1000目、2000目以細的冬蟲夏草粉。以下比較本方法與在空氣中常溫處理得到的不同粒徑冬蟲夏草粉主要有效成分溶出度的差異。采用如下方法對樣品進行標記:本方法粉碎得到的粉碎粒徑分別為500目、1000目、2000目的冬蟲夏草粉分別標記為“優500”、“優1000”、“優2000”;在空氣中常溫粉碎得到的粉碎粒徑分別為500目、1000目、2000目的冬蟲夏草粉分別標記為“常500”、“常1000，，、“常 2000”。1、總溶出物溶出度的測定準確稱取“常500，，、“常 1000，，、“常 2000，，、“優 500，，、“優 1000，，、“優 2000”各 5g (精確到0.0OOOlg，每組設平行樣，結果取平均值)于250ml的蒸餾瓶中，加37°C蒸餾水100ml，并置于37°C ±1的水浴鍋中，水浴60min，取50ml濾液測定總溶出物質量。不同粉碎方法加工的冬蟲夏草粉總物質隨時間的溶出度見表I。表I不同粉碎方法加工的冬蟲夏草粉總物質的溶出度(g)
釋盈名稱 I常500 I優500 I常1000 I優1000 |常2000 |優2000 ^^度(g) |0.18210 |0.18920 |0.21928 |0.23523 |0.33086 |0.35742不同粉碎方法加工的冬蟲夏草粉總物質溶出度的測定結果表明，采用本方法粉碎得到的蟲草粉總物質溶出度均高于空氣中常溫粉碎得到的結果，且粉碎粒徑越小越明顯，當粉碎粒徑達到2000目以細時，本方法的總物質溶出度(0.39742g)比在空氣中常溫粉碎的結果(0.33086g)高出8%。2、蟲草酸的測定
2.1.色譜條件色譜柱為漢邦C18柱(4.6mmX 250mm，5 y m)，柱溫30 °C。流動相:V (乙腈):V(水)=80: 20,等度洗脫,流速0.8mL/min。檢測器為waters2414示差折光檢測器(RID)。2.2.標準溶液配制準確稱取蟲草酸標準樣品，用水定容，配制0.1,0.3,0.5,0.7,0.9、1.lmg/mL的蟲草酸標準液各5mL。各取10 y L進樣分析，以峰面積、質量濃度為縱、橫坐標繪制標準曲線，得到線性回歸方程:Y = 1.28X 105X-4396.88，r = 0.9992，線性范圍為 0.15 0.9mg/mL。2.3.樣品預處理將上述試驗I中測定總溶出度的濾液，用離心機以15000rpm/min快速離心5min后，用0.45 ii m微孔濾膜過濾，濾液供HPLC分析。2.4.樣品分析吸取標準樣品和樣品溶液各10 UL注入高效液相色譜，記錄色譜圖，外標法以峰面積計算樣品中蟲草酸的含量。表2不同粉碎方法加工的冬蟲夏草粉蟲草酸的溶出度(單位:mg/g)
權利要求
1.一種氮氣保護冬蟲夏草的低溫粉碎方法，其特征在于包括以下步驟: a將蟲草原料放入粉碎機的粉碎缸內，通入氮氣作為保護氣，并使氮氣充滿整個粉碎缸； b打開冷凍機，將粉碎缸預冷到零度以下低溫； c打開粉碎機，開始粉碎，粉碎過程中保持粉碎缸內為正壓以防止空氣進入；切在粉碎過程的同時，打開氮氣進氣閥和回路閥，使氮氣在空壓機作用下從粉碎機中經過濾器回到干燥系統，干燥處理后作為保護氣重復使用，形成閉路循環。
2.根據權利要求1中所述氮氣保護冬蟲夏草的低溫粉碎方法，其特征在于，所述的氮氣為通過干燥系統進行干燥的純度為99.9%的氮氣，干燥后氮氣含水率應低于1%。
3.根據權利要求1中所述氮氣保護冬蟲夏草的低溫粉碎方法，其特征在于，所述 步驟a中通入氮氣步驟具體操作為:以2L/min的速率通入干燥氮氣充滿整個粉碎缸，繼續通氮氣約lmin，排出缸內殘余空氣，用氧氣檢測儀檢測含氧量低于1%以下時，先關排氣閥，再關進氣閥，停止通氮氣。
4.根據權利要求1中所述氮氣保護冬蟲夏草的低溫粉碎方法，其特征在于，所述 步驟b中粉碎缸預冷達到的溫度為-20°C。
5.根據權利要求1-4中任意一項所述氮氣保護冬蟲夏草的低溫粉碎方法，其特征在于，所述的粉碎為超微粉碎。
6.根據權利要求5所述的氮氣保護冬蟲夏草的低溫粉碎方法，其特征在于:超微粉碎粒徑為500目到2000目以細。`
全文摘要
本發明涉及一種冬蟲夏草的粉碎方法，具體的說是一種氮氣保護冬蟲夏草低溫超微粉碎的加工方法。以氮氣作保護氣，在-20℃下對冬蟲夏草進行超微粉碎，一方面可有效減少粉碎時間，另一方面能避免冬蟲夏草一些對熱和氧氣敏感的有效成分流失，提高冬蟲夏草制劑的質量。
文檔編號A61K36/068GK103230419SQ20121050674
公開日2013年8月7日 申請日期2012年12月3日 優先權日2012年12月3日
發明者扎西才吉, 周占琪, 李輝, 馬淼生, 劉洋, 李金霞, 劉勇, 胡育嬌 申請人:玉樹藏族自治州三江源藥業有限公司, 中國食品發酵工業研究院