專利名稱：溶劑萃取方法
技術領域：
本發明涉及一種溶劑萃取方法，其中，含特定化合物或組合物的原料與萃取溶劑一起處理，以從原料中分離出至少一部分化合物或組合物。
用合適的萃取溶劑從包含所需的化合物或組合物作為組成部分的原料或疏松料中，提取該化合物或組合物的方法，在本領域中是已知的。在這些已知的方法中，原料同萃取溶劑的接觸經常是在強烈混合的條件下進行，以促進想要的化合物或組合物溶解到萃取溶劑中，生成的含有想要的化合物或組合物的溶劑液然后與原料分離，用于后續處理，例如蒸餾，以除去萃取溶劑。對于相同的原料樣，可能適合進行多級萃取，為的是使從該樣品中萃取想要的化合物或組合物的數量達到最大。在現有技術的萃取方法中，已經采用的典型萃取溶劑實例包括己烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、甲醇。
雖然溶劑萃取方法已用于商業規模，但是目前用于這些方法中的萃取溶劑并不是十分完美的。因此當溶劑，例如乙烷，用于從含有調味油或芳香油的植物中提取它們，并用于食品和化妝品工業時，存在于植物中而不想要的物質，例如高分子量的蠟會同想要的油一起被提取出來。這就使得生成的己烷液有進一步處理的必要，例如通過用乙醇萃取，除去不想要的蠟。而且，目前采用的萃取溶劑的沸點很高，在從萃取物中除去這些高沸點溶劑的蒸餾過程中，升高溫度可能會引起麻煩。例如，包含在某些植物中的調味油和芳香油是含有大量的單獨化合物的復合物質，其中一些是相對易揮發的或相對熱不穩定的。因此，高的蒸餾溫度可能導致產品損失，它或者通過這種較易揮發化合物同萃取溶劑一起共揮發，或者通過這種較熱不穩定化合物的熱分解而損失。
本發明提出一種新的溶劑萃取方法，它能用于從形成其組成部分的原料或疏松料中提取品種繁多的化合物或組合物。在一個特殊的實施方案中，本發明提供一種溶劑萃取方法，它能提取某些植物中的調味油或芳香油，而不是提取含在其中的高分子量的蠟。
根據本發明，是提供一種從含有一種物質的化合物或組合物作為組成部分的原料中，提取該物質的化合物或組合物的方法，該方法包括步驟(1)使原料樣與包括C1-4碳(氫)氟化合物和共溶劑的萃取溶劑相接觸，和步驟(2)使如此得到的含萃取物的溶劑液與原料分離。
在一個特殊的實施方案中，本發明的萃取方法可以用于提取天然產物，例如從含有這些產物的植物中提取調味油或芳香油。
因此，本發明提供一種從包含一種天然產物作為組成部分的植物料中提取該天然產物的方法。這種方法包括步驟(1)使植物料樣與包括C1-4碳(氫)氟化合物和共溶劑的萃取溶劑相接觸，和步驟(2)使如此得到的含萃取物的溶劑液與植物料分離。
當用于本說明書中，措詞“植物料”不僅包括基本上未加工的原料和明顯能夠辨別的來自植物的原料，例如樹皮、樹葉、花和種子，而且包括雖然來自植物，但經過各種處理，在形式上要比來源植物多少有些區別的原料，例如磨碎的枯茗和生姜。
在另一個實施方案中，本發明的萃取方法可用于提取生物活性物質，例如殺蟲劑或藥用活性物質，或某化合物的母體，它來自含有該化合物或其母體的原料，例如植物料、細胞培養物或發酵液。
因此，本發明提供一種從包含一種含生物活性化合物或其母體的組合物作為組成部分的原料中，提取該組合物的方法。這種方法包括步驟(1)使原料樣同包括C1-4碳(氫)氟化合物的萃取溶劑相接觸，和步驟(2)使如此得到的含萃取物的溶劑液 與原料分離。
采用本發明的萃取方法可以提取的合適農藥，包括殺蟲劑，例如擬除蟲菊酯。
采用本發明的萃取方法可以提取的合適藥物活性物質，包括青霉素、生物堿、Paclitaxel莫能菌素和松胞菌素。采用本發明的萃取方法，也可以提取這些化合物的母體。在一個本發明萃取方法的特殊應用中，可以從漿果紫杉樹的產物，例如從這些樹中采集的樹皮或針狀體中提取Paclitaxel，它是一種重要的抗癌藥物，和/或紫杉醇taxane，它是Paclitaxel的母體。當萃取方法用于提取生物活性物質或其母體時，采用的萃取溶劑除C1-6碳(氫)氟化合物之外，將優選地包含一種共溶劑。
根據本發明的另一方面，是提供一種采用本發明的萃取方法，從原料產物中得到包含藥用活性物質的組合物。
根據本發明的另一方面，是提供一種采用本發明的萃取方法，從原料產物中得到用于醫藥的包含藥用活性物質的組合物。
根據本發明的又一方面，是提供一種用于從含有一種含一個或多個極性基團的化合物的組合物作為組成部分的原料，例如植物料中提取該組合物的方法，該方法包括步驟(1)使原料樣與包括C1-4碳(氫)氟化合物和共溶劑的萃取溶劑相接觸，和步驟(2)使如此得到的含萃取物的溶劑液與原料分離。
用于本發明方法中的萃取溶劑包括一種C1-4碳(氫)氟化合物(即含有1-4個碳原子的(氫)氟化合物)。如果需要，可以采用兩種或更多種的碳(氫)氟化合物。使用碳(氫)氟化合物這個名詞，我們是意指選自碳氫氟化合物和全氟化碳的化合物。
雖然在本發明的方法中，通常可以采用全氟化碳，如全氟丙烷，但優選的萃取溶劑將包含一種或多種碳氫氟化合物。含1-3個碳原子的碳氫氟化合物，特別是氫氟甲烷、氫氟乙烷和氫氟丙烷類更優選，而且這些之中含2個碳原子的碳氫氟化合物，尤其是氫氟乙烷特別優選。可以用于本發明的萃取方法中的氫氟甲烷、氫氟乙烷和氫氟丙烷的實例特別包括，三氟甲烷、氟代甲烷、二氟甲烷、五氟乙烷、1，1，1-三氟乙烷、1，1，2，2-四氟乙烷、1，1，1，2-四氟乙烷、1，1，1，2，3，3-六氟丙烷、1，1，1，2，2，3-六氟丙烷和1，1，1，3，3，3-六氟丙烷。
優選的碳(氫)氟化合物的沸點為15℃或15℃以下，例如-85～15℃，優選0℃或0℃以下，例如-85～0℃，較優選的是-10℃或-10℃以下，例如-70～-10℃。特別優選的碳氫氟化合物是1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)。
可以采用與C1-4碳(氫)氟化合物結合使用的共溶劑的典型沸點為60℃或60℃以下，例如-85～60℃。優選的共溶劑的沸點為20℃或20℃以下，例如-85～20℃，優選10℃或10℃以下，例如-70～10℃，較優選0℃或0℃以下，例如-60～0℃。如果需要，可以采用兩種或多種共溶劑的混合物。適合的共溶劑可以選自C2-6，特別C2-4碳氫化合物，它可以是脂肪族或脂環族化合物。優選的碳氫化合物是烷烴和環烷烴，其中烷烴例如特別優選乙烷、正丙烷、異丙烷、正丁烷和異丁烷。在本發明的萃取方法中，可以采用其它作為共溶劑的化合物包括烴醚類，特別是二烷基醚，例如二甲醚、甲乙醚和二乙醚。二甲醚和丁烷是特別優選的共溶劑，其中又以二甲醚更優選。
萃取溶劑優選包含50-99.5％(重量)，更優選地含70-90.0％(重量)，特別優選地含80.0-98.0.％(重量)的一種或多種C1-4碳(氫)氟化合物，并且含50-0.5％(重量)，較優選地含30.0-1.0％(重量)和特別優選地含20.0-2.0％(重量)的一種或多種共溶劑。如果共溶劑是易燃物質，對于以上所確定的碳氫化合物和烴醚是屬于這種情況，則萃取溶劑將優選包含足夠的碳(氫)氟化合物，以便使它變成完全不易燃的。當萃取溶劑是一種或多種碳(氫)氟化合物和一種或多種共溶劑的混合物，產生的混合物可能是共沸的，但優選的是共沸或類似其沸的混合物，因為他們的行為基本上像一種單一的物質。
本發明的方法中，使用的萃取溶劑可能是液體的、氣體的或蒸氣的形態，但是優選的是液態。
用于此萃取方法中的原料可能是液體，例如是一種溶液、懸浮液或乳濁液，或者是固體。如果原料是一種固體，則可以將固體粉碎成十分細小的形式，例如粉末，來顯著改善萃取的效率。
萃取溶劑與要處理的原料的接觸可以在強烈混合的條件下進行，以便促使要被萃入萃取溶劑的物質的溶解。強烈混合可以通過機械地振蕩含有原料/萃取溶劑混合物的萃取容器，或通過攪拌這種混合物來實現。
在本發明的萃取過程完成之后，含有萃取物的溶劑液可以進行蒸餾，以便從萃取物中除去萃取溶劑，然后，由此產生的萃取物可以按原樣使用，或任選地接受一種或多種更進一步的處理，例如純化萃取物或離析包含在萃取物中的一種或多種指定的化合物。
在本發明優選的萃取方法中，使用萃取溶劑包含碳(氫)氟化合物，同至今所用的萃取溶劑相比，它的沸點較低，而且，這里采用的共溶劑同樣有著較低的沸點。因此，本發明的萃取方法一旦完成并產生含有萃取物的溶劑液后，就允許用蒸餾的方法在較低的溫度下，例如室溫或低于室溫，從液體中除去萃取溶劑就顯得較容易進行。這又反過來減少想要的產品損失的風險性，這種損失或是通過易揮發化合物與萃取溶劑一起共蒸發，或是通過熱不穩定性化合物的熱分解而造成的。
本發明的萃取方法可能用相同的萃取溶劑反復連續地進行。適合進行連續萃取方法的裝置典型地包括萃取容器、蒸餾裝置、壓縮機、冷凝器和相應安排的連接管道。首先將萃取溶劑充滿萃取容器，在這里，它與要處理的原料相接觸，可能是在強烈混合的條件下進行，以便促進要被萃入萃取溶劑的化合物或組合物的溶解。然后，由此所產生的含有萃取物的溶劑液，例如通過裝在萃取容器下部的過濾器使溶劑液排出而與原料分離，并通過蒸發裝置，使萃取溶劑經過蒸發而除去留下萃取物。在蒸發器中產生的蒸汽例如采用膜式壓縮機被壓縮，然后送到冷凝器，它把萃取溶劑轉換成液體形式用于給萃取容器再裝料。用這種連續萃取方法，有可能使得到的萃取物的數量最多，而不要使同樣的原料樣經受一個接一個的單獨萃取。一旦原料樣被汲干，就從萃取容器中取出，并用新鮮的原料樣代替。
現在用下列實例來解釋本發明，但不是用它來限制。
一般程序萃取裝置包括一個玻璃瓶，它有一個氣溶膠閥接頭接在它的咀上。氣溶膠閥接頭裝有一個延伸到玻璃瓶底部的斜管。在斜管的底部裝有玻璃毛過濾器，為的是在將溶劑液轉移到后述蒸發器/收集系統時，防止固體上升。待處理的原料裝入玻璃瓶中，氣溶膠閥接頭與其斜管一起固定到位，然后，萃取溶劑通過氣溶膠閥和斜管裝入玻璃瓶。在將要求量的萃取溶劑裝入玻璃瓶后，把萃取裝置夾在機械振蕩器上，使萃取溶劑與原料密切混合。經過一段設定的時間后，從機械振蕩器上移下萃取裝置。
蒸發/收集系統包括(a)用于蒸發萃取溶劑的蒸發室、(b)用于把含萃取物的溶劑液裝到蒸發室的進口管、(c)從蒸發室中卸出蒸發出來的萃取溶劑的出口管和(d)裝在蒸發室底部、用于容納萃取物的小收集管，該系統通過一段轉移管從蒸發器/收集系統的進口管延伸到萃取裝置的氣溶膠閥接頭處與萃取裝置相接。然后，含萃取物的溶劑液通過降低氣溶膠閥將溶劑液壓向斜管，并進入轉移管，然后通過進口管進入蒸發器，使其從萃取裝置轉入蒸發/收集系統。這個轉移逐步受到一系列 氣溶膠閥的短促降壓的影響，并且使得萃取溶劑在每次減壓之間急劇餾出。將蒸發室的下半部浸在室溫的水浴中，以此來幫助萃取溶劑的蒸發。萃取物收集在收集管中。
實例1和實例2在這些實例中，采用了上述的一般程序以提取和收集含在磨碎的枯茗樣中的油。采用的萃取溶劑是含1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)和二乙醚(DME)的混合溶劑體系。實例1中，萃取溶劑中R-134a∶DME(重量比)是95∶5，實例2則是90∶10。
在萃取中，大約采用10g磨碎的枯茗和50g R-134a/DME萃取溶劑，給出的枯茗∶溶劑之比(重量比)約為1∶5。DME先隨R-134a加入，以此給出具有所要求的比例的R-134a和DME混合萃取溶劑。大約1小時后從振蕩器上移下萃取裝置。
作為對照實驗，用純的R-134a來研究從磨碎的枯茗中萃取油。采用上述的一般程序進行萃取和離析所想要的油。在對照實驗中采用大約10g的磨碎的枯茗和50g R-134a。大約1小時后從振蕩器上移下萃取裝置。
將這兩個實例和對照實例中得到的枯茗油稱重，并確定萃取的油的百分比。這些結果與確切的枯茗重量、萃取中使用的R-134a和DME的重量和計算出的重量比一起列在表1中。每個枯茗萃取物也通過氣液色譜(GLC)測定。
表1
實例3至實例6在這些實例中，采用上述一般程序提取和收集含在另外的磨碎的枯茗樣中的油。實例3和實例4采用的萃取溶劑是含R-134a和DME的混合溶劑體系。實例3中，在萃取溶劑中的R-134a∶DME之比(重量比)大約是95∶5。實例4中則是90∶10。實例5和實例6采用萃取溶劑是含R-134a和丁烷的混合溶劑體系。實例5中，萃取溶劑中R-134a∶丁烷(重量比)大約是95∶5。實例6則是90∶10。
在萃取中采用大約10g枯茗和50g R-134a/DME或R-134a/丁烷，給出的枯茗∶溶劑之比(重量比)約是1∶5。DME或丁烷先隨R-134a裝入，以此給出具有所要求的R-134a和DME或R-134a和丁烷比例的混合萃取溶劑。大約1小時后，從機械振蕩器上移下萃取裝置。
作為對照實例，采用純的R-134a來研究從磨碎的枯茗中萃取油。采用上述一般程序進行萃取和離析期望的油。在該對照實例中，采用大約10g磨碎的枯茗和50g R-134a。大約1小時后，從機械振蕩器上移下萃取裝置。
稱重在這四個實例和對照實例中得到的枯茗油并確定萃取油的百分比。這些結果與枯茗、R-134a、DME和丁烷的確切重量一起列在表2和表3中。每個枯茗油萃取物也用氣液色譜(GLC)測定。
表2
表3
將實例1-6的結果同對照實例相比較，可以看出向R-134a中加入丁烷，特別是加入DME，顯著地改善了萃取方法的效率，得到更好的枯茗油萃取物的產額。而且，隨著丁烷和DME在萃取溶劑中濃度的增加，在萃取中得到的枯茗油的產額也增加。枯茗油的香味也隨采用的混合萃取溶劑而變化。與采用純的R-134a所得到的油相比，采用混合萃取溶劑得到的油具有更濃和更復雜的香味。香味上的差別反映在更復雜的GLC的圖形上(即在較高的保留時間上有更多的峰)它是從使用混合萃取溶劑萃取的油中得到的。
實例7至實例9在這些實例中，采用上述的一般程序以測定 含在采自歐洲紫杉的紫杉樹的針狀物中Pacilitaxel的萃取。采用不同的萃取溶劑進行不同的萃取。
在實例7中，采用純的R-134a作萃取溶劑，在萃取中采用10g磨碎的、空氣干燥過的紫杉針和50g R-134a，以給出紫杉針∶溶劑(重量比)為1∶5。機械振蕩萃取溶劑/紫杉針混合物，并持續大約5分鐘。實驗結束時，即根據上述的一般程序除去R-134a后，得到0.012g油狀產品。該產品用高效液相色譜(HPLC)分析表明，它含有Pacilitaxel。
在實例8中，使用含90(重量)的R-134a和10(重量)的DME作萃取溶劑。10g磨碎的經空氣干燥的紫杉針樣進行三次相繼的萃取，每次均按上述一般程序。
第一次萃取，紫杉針用50g R-134a/DME萃取溶劑處理。機械振蕩萃取溶劑/紫杉針混合物，并持續大約5分鐘，這第一次萃取末，在萃取溶劑蒸發后收集到0.025g蠟。
然后再加入46.8g R-134a/DME到玻璃氣溶膠瓶中，進行紫杉針的第二次萃取。在這第二次萃取中，機械振蕩萃取溶劑/紫杉針混合物，并持續5分鐘。在第二次萃取結束時，在萃取溶劑蒸發后，又收集到0.035g以蠟形式存在的物質。
最后，再將50g R-134a/DME萃取溶劑加入玻璃氣溶膠瓶中，并且開始第三次和最后的磨碎的紫杉針萃取。在第三次萃取中，機械振蕩萃取溶劑/紫杉針的混合物，并持續大約90分鐘。在第三次萃取結束時，還收集到0.026g的油狀蠟形式的物質。
三次萃取得到的萃取物累計重量是0.086g，給出的百分產額是0.86％。每次萃取物都用高效液相色譜(HPLC)分析，并顯示出含有Paclitaxel。
在實例9中，采用90(重量)的R-134a和10(重量)的丁烷的混合溶劑體系作萃取溶劑。10g磨碎的、空氣干燥過的紫杉針要經受二次萃取，每次都按上述一般程序進行。
在第一次萃取中，紫杉針用50g R-134a/丁烷萃取溶劑進行處理。機械振蕩萃取溶劑/紫杉針混合物，并持續大約5分鐘。在第一次萃取結束時，在除去萃取溶劑后收集到0.021g油狀蠟。
再將50g R-134a/丁烷萃取溶劑裝入玻璃氣溶膠瓶，并進行磨碎的紫杉針的第二次萃取。在第二次萃取中，機械振蕩萃取溶劑/紫杉針的混合物，并持續大約5分鐘。在第二次萃取結束時，在除去萃取溶劑后收集到0.018g油狀蠟形式的物質。
兩次萃取中得到的萃取物的累計重量是0.039g，給出的百分產額是0.39％。每種萃取物都用高效液相色譜(HPLC)分析，表明其含有Paclitaxel。
實例10在該實例中，采用上述一般程序以測定對金葉樹苷的萃取，特別是用R-134a作萃取溶劑，從金葉樹苷A和金葉樹苷B的溶液中萃取金葉樹苷A。
20ml的含金葉樹苷化合物的水溶液和50g R-134a用于本次萃取。機械振蕩R-134a/金葉樹苷溶液混合物，大約持續30分鐘形成乳濁液，將乳濁液放置約1小時，雖然將含有乳濁液的玻璃氣溶膠瓶浸在熱水(約40℃)的燒杯中，保持0.5小時，以此來促進乳濁液的破碎，然后分離R-134a溶劑液。在熱水中保持0.5小時后，R-134a溶劑液形成底層，而萃取后的水溶液形成上層。
一部分R-134a溶劑液轉移到蒸發/收集體系，并根據上述一般程序離析含在這個液體中的萃取物。收集濕油狀剩余物，用下面將敘述的薄層色譜(TLC)測定，以分析是否用R-134a成功地萃取了金葉樹苷A。
將包含在收集管中的濕油狀剩余物取出放到少量二氯甲烷中，生成的二氯甲烷溶液的樣品被點到TLC板上。市售金葉樹苷A的樣品同樣地溶解在二氯甲烷中，然后點到相同的PLC板上，以平行處理這兩個樣品作為比較。用50∶50(體積)的二氯甲烷和醋酸乙酯的混合物作溶劑處理TLC板并使其展開，從而在TLC板上可以看到金葉樹苷A。萃取物(即濕的油狀剩余物)的TLC痕跡和市售金葉樹苷A的TLC痕跡，每個都包括一個斑點，它大約在TLC板上部1/4處，這明顯表示R-134a至少成功地萃取了含在原始水溶液中的一部分金葉樹苷A。
萃取后剩下的水溶液也用TLC分析，為的是確認金葉樹苷A存在于被R-134a萃取的油狀剩余物中，而不是水溶液污染了剩余物，而該剩余物在轉移操作時，會隨R-134a溶劑液一起轉移。萃取后保留的水相層的少量樣品用二氯甲烷萃取，產生的二氯甲烷溶液像前面那樣用TLC分析。沒有測出金葉樹苷A，這確認了金葉樹苷A是被R-134a萃取的。
實例11在該實例中，采用上述一般程序，以測定用R-134a作萃取溶劑從含有松胞菌素D作為組成部分的水溶液中對松胞菌素D的萃取。
在該萃取中，采用50g含松胞菌素D的水溶液和30g R-134a。機械振蕩R-134a/松胞菌素混合物，持續大約5分鐘，形成乳濁液。將乳濁液放置2小時之后。R-134a溶劑液析出形成下層，萃取過的水溶液形成上層。
然后，將一部分R-134a溶劑液轉移到蒸發/收集體系中，用上述一般程序將含在液體中的萃取物離析出來。在這個操作中也轉移了一些水滴，因而最后的萃取物略濕。該萃取物用如下所述的薄層色譜(TLC)測定，為的是分析松胞菌素D是否被R-134a成功地萃取了。
將包含在收集管中的萃取物溶解在小體積的醋酸乙酯中，并且將產生的醋酸乙酯溶液樣品滴在TLC板上。將溶在吡啶中的純松胞菌素D的樣品也滴在相同的TLC板上，以平行處理這兩個樣品，作為比較。用醋酸乙酯作溶劑處理TLC板。然后在UV燈下進行測定。萃取物的TLC痕跡和松胞菌素D樣的TLC痕跡，每個都包括一個斑點(在UV下可見)，它大約在TLC板上部的1/2處，明顯地表示R-134a至少成功地萃取了在原料水溶液中的一部分松胞菌素D。
萃取后剩下的水溶液也用TLC分析，為的是確認松胞菌素D存在于被R-134a萃取的原料中，而不是水溶液污染了原料，而該原料在轉移操作中會隨R-134a溶劑液一起轉移。萃取后保留的少量水相層用大約相等體積的乙酸乙酯萃取，然后用上述的TLC分析得到的乙酸乙酯溶液。沒測出松胞菌素D，于是確認松胞菌素D是被R-134a萃取的。
權利要求
1.一種從包含一種生物活性化合物或其母體作為組成部分的原料中，萃取含有該化合物或其母體的組合物的方法，該方法包括步驟(1)使原料樣與含C1-4碳(氫)氟化合物的萃取溶劑相接觸，和步驟(2)使如此得到的含萃取物的溶劑液與原料分離。
2.權利要求1的方法，其中要萃取的組合物包括一種殺蟲劑或其母體。
3.權利要求1的方法，其中要萃取的組合物包括一種藥物活性物質或其母體。
4.權利要求3的方法，其中要萃取的組合物包括青霉素、一種生物堿、Paclitaxel、金葉樹苷或松胞菌素。
5.上述任一權利要求的方法，其中萃取溶劑除C1-4碳(氫)氟化合物外，包括一種共溶劑。
6.一種從含一種物質的化合物或組合物作為組成部分的原料中萃取該物質的化合物或組合物的方法。該方法包括步驟(1)使原料樣與C1-4碳(氫)氟化合物和共溶劑的萃取溶劑相接觸，和步驟(2)使如此得到的含萃取物的溶劑液與原料分離。
7.一種從含一種產物作為組成部分的植物料中萃取該天然產物的方法，該方法包括步驟(1)使植物料樣與含C1-4碳(氫)氟化合物和共溶劑的萃取溶劑相接觸，和步驟(2)使如此得到的含萃取物的溶劑液與植物料分離。
8.權利要求7的方法，其中的天然產物是一種調味油或芳香油。
9.上述任一權利要求的方法，其中萃取溶劑包括沸點為15℃或低于15℃的碳(氫)氟化合物。
10.權利要求9的方法，其中萃取溶劑包括沸點為-85℃至15℃的碳(氫)氟化合物。
11.權利要求9的方法，其中萃取溶劑包括沸點為0℃或低于0℃的碳(氫)氟化合物。
12.權利要求11的方法，其中萃取溶劑包括沸點為-85～0℃的碳(氫)氟化合物。
13.權利要求9的方法，其中萃取溶劑包括沸點為-10℃或低于-10℃的碳(氫)氟化合物。
14.權利要求13的方法，其中萃取溶劑包括沸點為-70℃～-10℃的碳(氫)氟化合物。
15.上述任一權利要求的方法，其中萃取溶劑包括C1-4碳(氫)氟化合物。
16.權利要求15的方法，其中萃取溶劑包括C1-3碳氫氟化合物。
17.權利要求16的方法，其中萃取溶劑包括選自氫氟甲烷、氫氟乙烷和氫氟丙烷的C1-3碳氫氟化合物。
18.權利要求17的方法，其中萃取溶劑包括氫氟乙烷。
19.權利要求18的方法，其中萃取溶劑包括1，1，1，2-四氟乙烷。
20.權利要求5-19任一項的方法，其中萃取溶劑包括沸點為20℃或低于20℃的共溶劑。
21.權利要求20的方法，其中萃取溶劑包括沸點為-85～20℃的共溶劑。
22.權利要求20的方法，其中萃取溶劑包括沸點為10℃或低于10℃的共溶劑。
23.權利要求22的方法，其中萃取溶劑包括沸點為-70～10℃的共萃取溶劑。
24.權利要求20的方法，其中萃取溶劑包括沸點為0℃或低于0℃的共溶劑。
25.權利要求24的方法，其中萃取溶劑包括沸點為-60～0℃的共溶劑。
26.權利要求5至25的任一種方法，其中共溶劑是C2-6碳氫化合物。
27.權利要求26的方法，其中共溶劑是C2-4碳氫化合物。
28.權利要求5至27的方法，其中共溶劑是一種烷烴。
29.權利要求5至25的方法，其中共溶劑是一種烴醚。
30.權利要求29的方法，其中共溶劑是一種二烷基醚。
31.權利要求5至25的方法，其中共溶劑是二甲醚、丁烷或其混合物。
32.權利要求5至31的方法，其中萃取溶劑包括50.0-99.5％(重量)的C1-4碳(氫)氟化合物和50.0-0.5％(重量)的共溶劑。
33.一種組合物，其包含采用權利要求1的萃取方法，從原料中得到的一種生物活性化合物。
34.一種組合物，其包含采用權利要求3的萃取方法，從原料中得到的一種醫藥活性物質。
35.一種組合物，其包含采用權利要求2的萃取方法，從原料產物中得到的一種殺蟲劑。
36.一種采用權利要求7的萃取方法，從植物料中得到的天然產品。
37.一種采用權利要求8的萃取方法，從植物中得到的調料油或芳香油。
全文摘要
敘述從包含一種物質的化合物或組合物作為組成部分的原料中，提取該物質的化合物或組合物的方法。這種方法包括步驟(1)使原料樣與包括C
文檔編號A61K36/23GK1147208SQ9519287
公開日1997年4月9日 申請日期1995年3月15日 優先權日1994年3月31日
發明者R·L·包威爾, T·J·諾吉斯, P·F·懷爾德 申請人:帝國化學工業公司