專利名稱：一種商陸總皂苷的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種植物總皂苷的制備方法，特別涉及一種從中藥商陸中商陸總皂苷的制備方法。
背景技術：
商陸為商陸科植物商陸(Phytolacca acinosaRoxb.)和
垂序商陸(PhytolaccaAmericanaL.)的干燥根,味苦性寒，有毒，歸肺、脾、腎、大腸經。有逐水消腫，通利二便，解毒散結的功能，主治水腫脹滿，二便不利，癰腫，瘡毒，為歷版《中華人民共和國藥典》收載品種，主產于湖北、河南。現代藥理研究商陸具有利尿作用、祛痰、免疫調節作用、抗腫瘤作用、抗潰瘍、抗炎、抗菌、抗病毒等作用。
商陸的化學成分主要含商陸多糖、商陸皂苷和氨基酸等，藥理實驗表明商陸中商陸皂苷類成分具有一定的鎮咳化痰、抗腎炎、調節免疫和抗腫瘤的作用，在臨床上用于治療慢性氣管炎等癥并取得了良好效果。

發明內容
針對目前從商陸中提取分離商陸總皂苷的方法較少、而且能耗大、時間長、步驟繁瑣、得率較低等不足，本發明提供一種運用滲漉法提取技術，從中藥商陸中提取分離出高純商陸總阜苷的提取工藝。本發明的制備高純商陸總皂苷的方法，有下述步驟組成
一種商陸總皂苷提取工藝，包括以下工藝步驟
(I)采集合格的垂序商陸洗凈粉碎；加入提取溶劑浸泡；
(2 )滲漉提取，收集滲漉液，濃縮
(3)過大孔吸附樹脂柱，用純化水洗脫至流出液無色，在用溶劑進行洗脫，收集洗脫
液；
(4)將洗脫液濃縮，回收乙醇至無醇味，得浸膏
(5)將浸膏置80°C烘箱干燥，得到商陸總皂苷。
具體實施方案以下結合實施例，對依據本發明提供的具體實施方式
詳述如下
實施例I
稱取中藥合格的垂序商陸粉碎成粗粉2kg，加入8倍量提取溶劑50%乙醇16L，浸泡24h。滲漉提取，收集滲漉液，回收乙醇濃縮成比重為I. 05 I. I的浸膏，再加入純化水將浸膏稀釋后，過大孔吸附樹脂柱，用純化水洗脫至流出液無色，再分別用40%、50%、70%乙醇適量進行梯度洗脫，收集洗脫液，將洗脫液濃縮，回收乙醇至無醇味，得浸膏，將浸膏置80°C真空干燥箱干燥，粉碎，即得到純度為89. 05%的商陸總皂苷85. 81g實施例2稱取中藥合格的垂序商陸粉碎成粗粉2kg，加入10倍量提取溶劑50%乙醇20L，浸泡24h。滲漉提取，收集滲漉液，回收乙醇濃縮成比重為I. 05 I. I的浸膏，再加入純化水將浸膏稀釋后，過大孔吸附樹脂柱，用純化水洗脫至流出液無色，再分別用40%、50%、70%乙醇適量進行梯度洗脫，收集洗脫液，將洗脫液濃縮，回收乙醇至無醇味，得浸膏，將浸膏置80°C真空干燥箱干燥，粉碎，即得到純度為88. 64%的商陸總皂苷90. 22g實施例3
稱取中藥合格的垂序商陸粉碎成粗粉2kg，加入6倍量提取溶劑50%乙醇12L，浸泡24h。滲漉提取，收集滲漉液，回收乙醇濃縮成比重為I. 05 I. I的浸膏，再加入純化水將浸膏稀釋后，過大孔吸附樹脂柱，用純化水洗脫至流出液無色，再分別用40%、50%、70%乙醇適量進行梯度洗脫，收集洗脫液，將洗脫液濃縮，回收乙醇至無醇味，得浸膏，將浸膏置80°C真空干燥箱干燥，粉碎，即得到純度為86. 3%的商陸總皂苷82. 49g實施例4
稱取中藥合格的垂序商陸粉碎成粗粉2kg，加入8倍量提取溶劑70%乙醇16L，浸泡 12h。滲漉提取，收集滲漉液，回收乙醇濃縮成比重為I. 05 I. I的浸膏，再加入純化水將浸膏稀釋后，過大孔吸附樹脂柱，用純化水洗脫至流出液無色，再用70%乙醇適量進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液濃縮，回收乙醇至無醇味，得浸膏，將浸膏置80°C真空干燥箱干燥，粉碎，即得到純度為87. 24%的商陸總皂苷83. 77g實施例5
稱取中藥合格的垂序商陸粉碎成粗粉2kg，加入10倍量提取溶劑70%乙醇20L，浸泡12h。滲漉提取，收集滲漉液，回收乙醇濃縮成比重為I. 05 I. I的浸膏，再加入純化水將浸膏稀釋后，過大孔吸附樹脂柱，用純化水洗脫至流出液無色，再用70%乙醇適量進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液濃縮，回收乙醇至無醇味，得浸膏，將浸膏置80°C真空干燥箱干燥，粉碎，即得到純度為85. 09%的商陸總皂苷89. 52g
權利要求
1.一種商陸總皂苷提取工藝，包括以下工藝步驟 (1)采集合格的垂序商陸洗凈粉碎；加入提取溶劑浸泡； (2)滲漉提取，收集滲漉液，濃縮； (3)過大孔吸附樹脂柱，用純化水洗脫至流出液無色，在用溶劑進行洗脫，收集洗脫液； (4)將洗脫液濃縮，回收乙醇至無醇味，得浸膏； (5)將浸膏置80°C烘箱干燥，得到商陸總皂苷。
2.根據權利要求I所述的中藥商陸，其特征在于系垂序商陸。
3.根據權利要求I所述的滲漉，其特征在于所述的滲漉提取溶劑的浸泡時間為24h，提取溶劑的濃度為50%，提取溶劑用量是8倍量。
4.根據權利要求I所述，所述的濃縮液為原藥材與料液比為1:1。
5.根據權利要求I所述，過大孔吸附樹脂的洗脫溶劑為95%乙醇。
全文摘要
本發明涉及一種植物總皂苷的制備方法，特別涉及一種從中藥商陸中提取商陸總皂苷的制備方法。方法步驟是(1)采集合格的垂序商陸洗凈粉碎；加入提取溶劑浸泡后進行滲漉提取，收集滲漉液，濃縮；(2)將濃縮液過大孔吸附樹脂柱，用純化水洗脫至流出液無色，在用溶劑進行洗脫，收集洗脫液；然后將洗脫液濃縮，回收乙醇至無醇味，得浸膏；(3)將浸膏置80℃烘箱干燥，得到商陸總皂苷。本發明工藝穩定，簡單有效，具有節能、污染小、產品純度高的特點。
文檔編號A61K36/185GK102961420SQ201210528749
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月11日 優先權日2012年12月11日
發明者張國祖, 金燕飛, 楊帥, 馬仲彬, 賈艷華, 王新娟 申請人:河南省康星藥業股份有限公司