專利名稱：微波—超聲波協同提取醬油渣中大豆異黃酮的方法
技術領域：
本發明涉及微波一超聲波協同提取醬油渣中大豆異黃酮的方法，屬于從醬油渣中提取大豆異黃酮的方法。
背景技術：
大豆異黃酮是一類存在于豆科植物中的微量活性成分,包含染料木苷、染料木黃酮、黃豆苷和黃豆苷元等12種成分。科學研究表明，大豆異黃酮具有很多重要的生理功能，與人體健康密切相關，除具有抗腫瘤作用外，還對衰老、心血管疾病、骨質疏松癥及更年期綜合癥具有預防和治療作用。醬油釀造的主要原料是大豆、蠶豆、豆餅或豆柏、豌豆、麩皮、小麥和食鹽等，經釀造發酵、抽提醬油后產生大量的廢棄的醬油渣。其水分、鹽分、脂肪含量高，還含有一定量的蛋白質、纖維、黃酮、磷脂等。目前對其開發利用有限，主要用作飼料或肥料的配料，附加值低，對其有效成分如大豆異黃酮等的提取分離及高值化利用是醬油渣開發利用的一個重要方向。目前，大豆異黃酮的提取方法主要有溶劑萃取法、超臨界CO2萃取法、超聲輔助提取法、微波輔助提取法。傳統溶劑提取法耗時耗能，消耗大量溶劑，經濟與環境成本很高。超臨界CO2流體萃取與傳統溶劑提取法相比，提取率高、能耗低，但對設備要求較高。超聲波通過在樣品和溶劑之間產生的空穴作用，提高傳質速率，具有省時、低溫節能、提取率和產品純度高的優點。微波輔助提·取法主要是利用微波的溫度效應及電磁場效應來提高提取效率，與傳統提取方法相比，可達到強化與優化傳熱傳質的目的，具有選擇性高、提取效率高、操作時間短、重現性好、污染小等優點。

發明內容
本發明的目的是提供一種從醬油渣中提取大豆異黃酮的方法。利用微波和超聲波的協同提取作用，充分發揮了兩種提取方法的優點，從而進一步提高醬油渣中大豆異黃酮的提取率。本發明所采取的技術方案如下:一種微波一超聲波協同提取醬油渣中大豆異黃酮的方法，具體步驟如下:(I)醬油渣粉碎脫脂:將新鮮醬油渣在溫度60°C的條件下，恒溫干燥至含水低于10%;把烘干的醬油渣，粉碎5min后，過60目篩，得干渣樣品；按每克干醬油渣加入5mL石油醚，密封12小時后去除石油醚；剩余部分放通風處自然干燥，得到脫脂后的醬渣。(2)加入乙醇溶液溶解提取醬油渣中的大豆異黃酮，用0.lmol/L鹽酸溶液調節pH到4 5之間；所述乙醇溶液的濃度為60%V/V，醬油渣和乙醇溶液的質量體積為1:35 ；(3)微波一超聲波協同提取:將溶液放于微波-超聲波協同萃取儀中，在超聲波常開條件下即600W，設定微波功率500W，間歇萃取IOOs ;得萃取的醬油渣與乙醇的混合液；(4)大豆異黃酮提取液的處理:將萃取之后的醬油渣與乙醇的混合液抽濾，濾液以4000r/min的轉速離心IOmin,取上清液；上清液在70°C、50r/min條件下旋轉蒸發IOmin,得濃縮液，濃縮液放80°C恒溫干燥箱烘干12h，得大豆異黃酮粗品。將本發明所得大豆異黃酮粗品，溶于NaOH溶液，采用分光光度法測其濃度，計算所得醬油渣中大豆異黃酮的提取率為0.652%。與采用超聲波提取提取率為0.411%，微波提取所得提取率0.506%，相比較其提取率顯著提高。本發明的有益效果是:該工藝集中了微波、超聲波兩種提取方法的優點，能提高醬油渣中大豆異黃酮的提取率；工藝簡單、成本經濟，具有廣闊的推廣應用前景。該方法快速、簡便易行，同時克服了超臨界CO2流體萃取法對設備要求高的缺點。
具體實施例方式原料由徐州恒順萬通食品釀造有限公司提供。將新鮮醬油渣放在60°C電熱恒溫干燥箱干燥至含水率低于10%。烘干后的醬油渣放在手提式粉碎機中，粉碎5min，過60目篩，得干渣樣品。準確稱取2g干醬油渣放入IOOmL燒杯中，加IOmL石油醚，用封口膠封住杯口，浸泡12小時，用移液槍除去石油醚，剩余部分放通風處自然干燥即得脫脂后的醬油渣。精確稱取脫脂后的醬油渣2g放入IOOmL小燒杯中，加入70mL濃度為60%的乙醇溶液，用0.lmol/L鹽酸溶液調節樣品的pH值至4一5之間，將原料倒入250mL萃取瓶中，用微波-超聲波協同萃取儀，在超聲波常開條件下(600W)，將微波功率調整到500W，間歇萃取IOOs0將樣品抽濾，濾液以4000r/min的轉速離心lOmin，取上清液。在7(TC、50r/min條件下旋轉蒸發lOmin，得濃縮液，濃縮液放80°C恒溫干燥箱烘干12h，得大豆異黃酮粗品。

將所得大豆異黃酮粗品，溶于NaOH溶液，采用分光光度法測其濃度，計算所得醬油渣中大豆異黃酮的提取率為0.652%。
權利要求
1.一種微波一超聲波協同提取醬油渣中大豆異黃酮的方法，具體步驟如下: (O醬油渣粉碎脫脂:將新鮮醬油渣在溫度60°c的條件下，恒溫干燥至含水率低于10%;把烘干的醬油渣，粉碎5min后，過60目篩，得干渣樣品；按每克干醬油渣加入5mL石油醚，密封12小時后去除石油醚；剩余部分放通風處自然干燥，得到脫脂后的醬渣。
(2)加入乙醇溶液溶解提取醬油渣中的大豆異黃酮，用0.lmol/L鹽酸溶液調節pH到4 5之間；所述乙醇溶液的濃度為60%V/V，醬油渣和乙醇溶液的質量體積為1:35 ； (3)微波一超聲波協同提取:將溶液放于微波-超聲波協同萃取儀中，在超聲波常開條件下即600W，設定微波功率500W，間歇萃取IOOs ;得萃取的醬油渣與乙醇的混合液； (4)大豆異黃酮提取液的處理:將萃取之后的醬油渣與乙醇的混合液抽濾，濾液以4000r/min的轉速離心IOmin,取上清液；上清液在70°C、50r/min條件下旋轉蒸發IOmin,得濃縮液，濃 縮液放80°C恒溫干燥箱烘干12h，得含水率低于5%的大豆異黃酮粗品。
全文摘要
本發明公開了一種微波—超聲波協同提取醬油渣中大豆異黃酮的方法，屬于大豆異黃酮的提取方法。醬油渣經粉碎、石油醚脫脂后，按照135的質量體積比加入60%的乙醇溶液，調節pH值至4-5之間，放于微波-超聲波協同萃取儀中，超聲波(600W)常開，微波功率500W，間歇萃取100s,提取液經抽濾、離心取上清液。再經濃縮、烘干，得大豆異黃酮粗品。經檢測，大豆異黃酮的提取率可達0.652%。此法工藝簡單，集中了微波、超聲波的省時、節能、提取率高、產品純度高、重現性高、污染小等優點，具有廣闊的推廣應用前景。
文檔編號A61K36/48GK103223001SQ20131014952
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月25日 優先權日2013年4月25日
發明者王陶, 王明, 李文, 劉全德 申請人:徐州工程學院