專利名稱：從粗壯唐松草提取治療人類心血管疾病藥物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物制備領(lǐng)域，特別是涉及ー種從粗壯唐松草提取治療人類心血管疾病藥物的方法。
背景技術(shù)：
目前針對(duì)從唐松草屬的植物中提取藥物的方法很多，例如CN101278989A中公開的方法，其是將唐松草加入極性有機(jī)溶劑進(jìn)行提取后，用水?dāng)嚢璩纱痔嵛飸腋∫海来瓮ㄟ^(guò)吸附樹脂分離柱、陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行分離，獲得總皂苷；采用1-10%的NaOH水溶液或有機(jī)溶劑對(duì)陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行解析，再用鹽酸或硫酸酸化解析液，獲得總生物堿類提取物；以上有機(jī)溶劑包括甲醇、こ醇等。
該方法針對(duì)粗壯唐松草提取具有防治高血壓的有效成分不是很理想，其得到總生物堿防治高血壓活性不高。還有，如CN102008558A中公開了絲葉唐松草的提取方法，采用煎煮，減壓濃縮等方法，該方法提取的總生物堿中雜質(zhì)含量過(guò)高，導(dǎo)致其在防治高血壓時(shí)使用劑量過(guò)太。。不同的提取方法所得到的有效成分對(duì)藥物的活性影響很大，本發(fā)明針對(duì)粗壯唐松草中防治高血壓的活性成分研制了一種有效的提取方法。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了ー種從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法，該方法包括將粗壯唐松草進(jìn)行超聲提取和陽(yáng)離子交換樹脂解析步驟，其中超聲提取的溶劑為こ醇，超聲頻率為25-35kHz，陽(yáng)離子換樹脂柱的解析用氫氧化鈉水溶液，解析液用鹽酸解析。具體的，上述從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法包括如下步驟(I)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95-99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10-15，浸泡50-60min，超聲頻率25-35kHz，提取溫度50-60°C，提取時(shí)間60-80min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在50_60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5-10倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫海瑢⒃搼腋∫和ㄟ^(guò)陽(yáng)離子交換樹脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到pH=5-7，在50-60°C減壓濃縮，獲得防治高血壓疾病的藥物。優(yōu)選的，上述從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法包括如下步驟(I)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10，浸泡50min，超聲頻率25kHz，提取溫度50°C，提取時(shí)間60min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在50°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫海瑢⒃搼腋∫和ㄟ^(guò)OOl X 7陽(yáng)離子交換樹脂，用4%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。優(yōu)選的，上 述從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法包括如下步驟(I)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 15，浸泡60min，超聲頻率35kHz，提取溫度60°C，提取時(shí)間80min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫海瑢⒃搼腋∫和ㄟ^(guò)TS-92型號(hào)陽(yáng)離子交換樹脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。本發(fā)明的方法通過(guò)超聲提取和陽(yáng)離子交換樹脂吸附活性成分使得最終獲得的提取物能夠有效地防治高血壓疾病。該方法步驟簡(jiǎn)單，對(duì)活性成分的活性影響較小，不會(huì)減弱提取物的活性成分。相比較于目前的提取方法取得了突出的進(jìn)步。本發(fā)明所述的方法具有針對(duì)性，一方面是針對(duì)粗壯唐松草，另ー方面，是針對(duì)粗壯唐松草中能夠防治高血壓的有效成分的方法，通過(guò)不斷摸索，本發(fā)明的方法能夠保證從粗壯唐松草中特異性地提取出專門防治高血壓的藥物。
具體實(shí)施例方式為了理解本發(fā)明，下面以實(shí)施例進(jìn)ー步說(shuō)明本發(fā)明，但不限制本發(fā)明。實(shí)施例I(I)將200克粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10，浸泡50min，超聲頻率25kHz，提取溫度50°C，提取時(shí)間60min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在50°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫海瑢⒃搼腋∫和ㄟ^(guò)001 X 7陽(yáng)離子交換樹脂，用4%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。實(shí)施例2(I)將200克粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 15，浸泡60min，超聲頻率35kHz，提取溫度60°C，提取時(shí)間80min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫海瑢⒃搼腋∫和ㄟ^(guò)TS-92型號(hào)陽(yáng)離子交換樹脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。對(duì)比實(shí)施例I稱取唐松草干燥草葉粉末lKg，加入IOL水?dāng)嚢瑁刂茰囟仍?0°C時(shí)，對(duì)唐松草粉末進(jìn)行3次提取，每次提取時(shí)間間隔lh，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-O. 05 O. 09Mpa、50 65°C條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成唐松草粗提物。將唐松草粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫海箲腋∫罕戎剡_(dá)到I. 20，采用HPD700型號(hào)大孔吸附樹脂對(duì)懸浮液進(jìn)行吸附，富集吸附至飽和，用2倍樹脂量的水(V/V)洗去雜質(zhì)，再用5倍樹脂量(V/V)濃度為50%的甲醇進(jìn)行解析，收集解析液，控制溫度在50 65°C減壓回收溶劑，殘留物干燥得到唐松草提取物。將唐松草提取物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫海箲腋∫罕戎剡_(dá)到I. 15，采用001X7型號(hào)離子交換樹脂，富集吸附至飽和，加入3倍樹脂量的水(V/V)進(jìn)行水洗，收集含皂苷類化合物的流出液，再用5倍樹脂量(V/V)濃度為2%的NaOH-こ醇解析，收集解析液，在65°C溫度下減壓回收流出液；用鹽酸或硫酸酸化到PH = 5. 6，在50°C溫度條件下對(duì)解析液進(jìn)行濃縮，獲得總生物堿提取物。對(duì)比實(shí)施例2稱取粗壯唐松草干燥草葉粉末lKg，加入10L70%こ醇攪拌，控制溫度在88°C，對(duì)唐松草粉末進(jìn)行3次回流提取，毎次提取時(shí)間間隔lh，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-O. 05
O.09Mpa、50 65°C條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成唐松草粗提物。將唐松草粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫海箲腋∫罕戎剡_(dá)到1.09，采用乂04-1、ム8-8(1 I)混合型大孔吸附樹脂對(duì)懸浮液進(jìn)行吸附，富集吸附至飽和，用2倍樹脂量的水(V/V)洗去雜質(zhì)，再用5倍樹脂量(V/V)濃度為50%的こ醇進(jìn)行解析，收集解析液，控制溫度在50 65°C減壓回收溶齊IJ，殘留物干燥得到唐松草提取物。將唐松草提取物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫海箲腋∫罕戎剡_(dá)到I. 11，采用TS-92型號(hào)離子交換樹脂，富集吸附至飽和，加入3倍樹脂量的水(V/V)進(jìn)行水洗，收集含皂苷類化合物的流出液，再用5倍樹脂量(V/V)濃度為3%的氨-丙酮解析，收集解析液，在56°C溫度下減壓回收流出液，用鹽酸或硫酸酸化到pH = 5. 8，在55°C溫度條件下對(duì)解析液進(jìn)行濃縮，獲得總生物堿提取物。生物活性實(shí)驗(yàn)實(shí)施例I將實(shí)施例1-2和對(duì)比實(shí)施例3-4獲得的總生物堿提取物用5倍質(zhì)量的蒸餾水稀釋，然后分別以O(shè). 5ml/100g大鼠體重的劑量注射到藥麻醉大鼠的十二指腸內(nèi)，測(cè)量大鼠的收縮壓、舒張壓、心率、所述心率起效時(shí)間和維持時(shí)間。具體結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.ー種從粗壯唐松草提取治療高血壓疾病藥物的方法，該方法包括將粗壯唐松草進(jìn)行超聲提取和陽(yáng)離子交換樹脂解析步驟，其中超聲提取的溶劑為こ醇，超聲頻率為25-35kHz，陽(yáng)離子換樹脂柱的解析用氫氧化鈉水溶液，解析液用鹽酸解析。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，該方法包括如下步驟 (1)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95-99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10-15，浸泡50-60min，超聲頻率25-35kHz，提取溫度50-60°C，提取時(shí)間60-80min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在50-60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物； (2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5-10倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫海瑢⒃搼腋∫和ㄟ^(guò)陽(yáng)離子交換樹脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到pH=5-7，在50-60°C減壓濃縮，獲得防治高血壓疾病的藥物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟 (1)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10，浸泡50min，超聲頻率25kHz，提取溫度50°C，提取時(shí)間60min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在50°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物； (2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫海瑢⒃搼腋∫和ㄟ^(guò)001X7陽(yáng)離子交換樹脂，用4%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟 (1)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 15，浸泡60min，超聲頻率35kHz，提取溫度60°C，提取時(shí)間80min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物； (2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫海瑢⒃搼腋∫和ㄟ^(guò)TS-92型號(hào)陽(yáng)離子交換樹脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。
全文摘要
本發(fā)明涉及從粗壯唐松草提取治療人類心血管疾病藥物的方法，該方法包括將粗壯唐松草進(jìn)行超聲提取和陽(yáng)離子交換樹脂解析步驟，其中超聲提取的溶劑為乙醇，超聲頻率為25-35kHz，陽(yáng)離子換樹脂柱的解析用氫氧化鈉水溶液，解析液用鹽酸解析。本發(fā)明的方法通過(guò)超聲提取和陽(yáng)離子交換樹脂吸附活性成分使得最終獲得的提取物能夠有效地防治高血壓疾病。該方法步驟簡(jiǎn)單，對(duì)活性成分的活性影響較小，不會(huì)減弱提取物的活性成分。相比較于目前的提取方法取得了突出的進(jìn)步。
文檔編號(hào)A61K36/71GK102716202SQ20121021695
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者陳 峰 申請(qǐng)人:中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所, 陳 峰