專利名稱：一種牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法
技術領域：
本發明屬于天然產物分離純化領域，涉及天然產物中有效物質的制備工藝，具體是一種牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法。
背景技術：
牡丹是原產于我國的傳統名花，也是世界上著名的花卉之一，有“花中之王”的美譽。牡丹分布于我國大部分地區。中國形成了以山東菏澤、河南洛陽、安徽銅陵、四川彭州、甘肅蘭州等地為主的栽培區域。觀賞牡丹以菏澤、洛陽等地為中心，栽培面積15萬畝以上，約有1200個品種；藥用牡丹以安徽銅陵、重慶墊江、湖南韶山等地為中心，栽培面積約20萬畝以上。近年來人們始關注其營養價值，并將其應用于功能性食品。據研究報道，牡丹皮、牡丹花及花粉都含有很多營養物質并具有良好的保健功效，在國內外已經展現出良好的市場前景。牡丹種子作為生產牡丹皮的副產品，長期以來為被開發利用。牡丹籽中含油量豐 富，且不飽和脂肪酸含量較高。牡丹籽油于2011年3月22日由衛生部《衛生部關于批準元寶楓籽油和牡丹籽油作為新資源食品的公告》批準為新資源食品，這為牡丹種子的資源化利用開啟了新的篇章。據統計，全國目前牡丹籽年產量高達3萬噸左右。但對于牡丹種子只有少量的應用報道，主要是取其油用于保健食品和化妝品，而占牡丹種子質量三分之一的牡丹種皮在生產牡丹籽油之前被脫除，一般作為垃圾處理，不僅污染環境，而且造成資源的浪費。各國學著從牡丹種子提取物中分離得到的化合物，通過理化性質及波譜分析鑒定為木犀草素、芹菜素、齊墩果酸、氧化芍藥苷、常春藤皂甙元、山奈酚、柯伊利素、葡根素、反式白藜蘆醇、￠-谷留醇、豆留醇和￠-胡蘿卜苷等，其中黃酮類物質含量豐富。目前，國內外已有牡丹根皮、牡丹葉、牡丹花中黃酮提取的相關研究報道，未見從牡丹種皮中提取黃酮類物質的報道及專利。

發明內容
本發明的目的是提出一種合理開發和利用牡丹種皮的方法，一種牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法。為實現上述目的，本發明采用如下技術方案將干燥的牡丹種皮粉碎，放入提取釜用0 — 95%的乙醇提取2— 4次，合并提取液；減壓濃縮至提取液成浸膏，加0 — 50%的乙醇使浸膏溶解，離心，得上清液；上清液通過聚酰胺樹脂柱，先以10 — 40%的乙醇洗脫除雜，再以50— 95%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得牡丹種皮總黃酮提取物。本發明具有以下優點從無用的牡丹種皮中提取黃酮類物質，在整個制備過程中，工藝簡單，能耗低，所用溶劑為乙醇和水，可回收利用，無污染，具有較好的環境效益；得到提取物中總黃酮含量高，具有較好的經濟效益和社會效益。
具體實施例方式
實施例I :將干燥的牡丹種皮粉碎，放入勻漿提取釜用80%的乙醇提取3次，每次勻漿時間5min,合并提取液；52°C減壓濃縮至提取液成浸膏,加20%的乙醇使浸膏溶解,5000r/min離心15min，得上清液；聚酰胺樹脂柱洗至中性，全部上清液上柱，以30%乙醇洗脫除雜，再以60%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得牡丹種皮總黃酮提取物。由此得到的牡丹種皮黃酮提取物中總黃酮含量為62.8%，其中槲皮素含量為20. 31%，木犀草素含量為2. 37%。實施例2:將干燥的牡丹種皮粉碎，放入蒸餾瓶內，接冷凝回流裝置，用75%的乙醇回流提取 2次，每次40min，合并提取液；55°C減壓濃縮至提取液成浸膏，加20%的乙醇使浸膏溶解，5000r/min離心15min，得上清液；聚酰胺樹脂柱洗至中性，全部上清液上柱，以30%乙醇洗脫除雜，再以50%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得牡丹種皮總黃酮提取物。由此得到的牡丹種皮黃酮提取物中總黃酮含量為59.4%，其中槲皮素含量為19. 63%,木庫草素含量為2. 15%。
權利要求
1.一種牡丹種皮總黃酮提取物，其特征在于它含有牡丹種皮總黃酮重量百分比為40%-95%
2.根據權利要求I所述的牡丹種皮總黃酮提取物，其特征在于該提取物中主要含有槲皮素、木犀草素。
3.根據權利要求I或2所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于 (1)提取以牡丹種皮為原料，用水或含水的乙醇提取； (2)濃縮濃縮提取液成浸膏，加水或含水的乙醇使浸膏溶解，離心，得上清液； (3)除雜上清液通過聚酰胺樹脂柱,依次用水、含水乙醇洗脫除雜 (4)解析再以乙醇或含水乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得牡丹種皮總黃酮提取物。
4.根據權利要求3所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于提取為勻漿提取、超聲提取或回流提取。
5.根據權利要求3所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于提取過程中所用乙醇的濃度為X，0〈X ( 95%。
6.根據權利要求3所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于溶解浸膏時所用的乙醇的濃度為X，0彡X彡50%。
7.根據權利要求3所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于除雜時所用的乙醇的濃度為X，10彡X彡40%。
8.根據權利要求3所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于解析過程中所用洗脫的乙醇濃度為X，50〈X ( 95%。
全文摘要
本項發明涉及一種總黃酮提取物的制備方法，特別是一種可再生的多年生木本植物牡丹的種皮總黃酮提取物的制備方法。牡丹種皮總黃酮提取物由牡丹籽油加工過程產生的剩余物種皮經提取純化而成。制備方法以干燥的牡丹種皮為原料，粉碎后加入提取釜，用水或含水的乙醇提??；合并提取液，濃縮得到浸膏，加水或含水的乙醇使浸膏溶解，離心，得上清液；上清液通過聚酰胺樹脂柱，以用水、含水乙醇洗脫除雜以乙醇或含水乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得牡丹種皮總黃酮提取物。從無用的牡丹種皮中提取黃酮類物質，在整個制備過程中，工藝簡單，能耗低，所用溶劑為乙醇和水，可回收利用，無污染，具有較好的環境效益；得到提取物中總黃酮含量高，具有較好的經濟效益和社會效益。
文檔編號A61K131/00GK102716208SQ20121023168
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月5日 優先權日2012年7月5日
發明者孫志強, 孫文峰, 孟慶煥, 孟祥東, 張寶友, 張琳, 王化, 王洪政, 祖元剛, 祖柏實, 祖述沖, 趙修華, 趙春建 申請人:東北林業大學, 祖元剛