專利名稱：一種從竹葉中提取黃酮的方法
技術領域：
本發明涉及食品添加劑、醫藥、保健品技術領域，更具體涉及一種從竹葉中提取黃酮的方法，竹葉黃酮具有優良的抗自由基、抗氧化、抗衰老、抗菌、抗病毒及保護心腦血管、防治老年性疾病等生物學功效，應用非常廣泛。
背景技術：
竹葉黃酮為竹葉提取物中的主要活性成分，能清除人體內活性氧自由基，防止生物膜脂質被超氧自由基和羥基自由基氧化，具有防止血管硬化，改善腦組織營養，改善心血管及腦神經系統功能以及抗癌、抗衰老等重要生理和藥理作用。竹葉黃酮類化合物的有效成分主要是黃酮糖苷和香豆素類內酯，有明顯的降低動物的血甘油三酯和血液總膽固醇濃度、升高高密度脂蛋白(HDL)和降低低密度蛋白(LDL)濃度的作用。此外，竹葉黃酮還有較強的抑菌、抗氧化劑的特性。竹葉黃酮的提取與產品開發，對于利用我國極其豐富的廢棄竹 葉資源具有極其重要意義，同時應用黃酮生物活性成分，開發食品、飲品、保健品和藥品等，這為竹產業開拓了一個新的經濟增長點。目前，對竹葉黃酮的提取純化方法有較多的研究報道，大部分都是用水和不同濃度的乙醇提取，申請人于2011年01月10日申請了(一種從竹葉中提取黃酮的方法)，專利申請號為201110003352. 9，提取的黃酮效果差，申請人通過大量的試驗及測試分析得出用50%飛0%的醇提取比用水或709Γ90%的乙醇提取的黃酮含量高，而且50%飛0%乙醇提取即不破壞了竹葉原有的清香，又能低成本的提取竹葉黃酮。本發明提供的提取分離方法，是在大量的試驗中總結出來的一種優良的提取分離工藝，成本低、純度較高。

發明內容
本發明的目的是在于提供了一種從竹葉中提取黃酮的方法，方法易行，操作簡便，提取竹葉浸膏成本低廉、更多地保留竹葉清香和有效成分，高效分離竹葉黃酮，分離效果好。使黃酮的含量在50°/Γ70%以上。為了達到上述的目的，本發明采用以下技術措施一種從竹葉中提取黃酮的方法，其步驟是I、將新鮮竹葉放入釜中，加入竹葉重量6-10倍的含50°/Γ60%乙醇(乙醇水=60:40 )，溫度控制在4(Γ60 V，超聲提取4(T60min，關掉加熱裝置，使之冷卻浸泡3_6小時，(冷卻溫度為26 30)使竹葉中更多的溶出物能浸出。2將反應釜中的溶液先通過反應釜底部的過濾板，除去渣和大顆粒的雜質，溶液再經過一個帶有復絲濾布的過濾器(最好用耐酸堿的丙綸濾布)到沉降罐(也可以用儲存罐)。3濾液在沉降罐里靜置12-24小時，再一次通過O. 45-0. 8 μ m的濾膜，此時，大量的雜質(葉綠素)已被濾掉，濾液清澈透明。回收透明濾液中的乙醇至溶液無醇味(或用酒精計測量回收溶劑無醇)。4將極性大孔樹脂(本工藝用NKA-9極性樹脂，由上海寶曼生物科技有限公司生產，也可用其它的極性樹脂)經酸堿處理，或用95%濃度的食用乙醇處理，再經去離子水洗滌到無乙醇，裝入到柱子中，樹脂的裝柱量為樹脂和濾液的重量比=2:2-4。(經過大量的試驗得出結論用極性樹脂比用非極性核和弱極性樹脂分離效果好)5將去醇后的溶液緩緩流入裝有樹脂的柱子中，流速控制在15-20ml/min，當柱子的裝柱量達到樹脂和濾液的重量比=2:2-4時，停止裝柱，蓋上柱蓋，柱下口緩滴，讓柱子里樹脂和溶液平衡4-8小時。6用去離子水洗至柱流出液無色(去掉溶液中的糖和其它雜質)，再用50-55%濃度的食用乙醇洗脫柱子(用比色法得出的結論50-55%乙醇濃度洗脫出的黃酮含量最高)，將洗脫液直接抽到濃縮罐中回收乙醇，回收至洗脫液無乙醇(用溶劑回收罐旁邊的閥門放出IOOml到量筒里，再用酒精計測量)。7將回收無乙醇的溶液在噴霧塔中進行噴霧干燥成粉狀，控制進風溫度160°C — 175°C，出風溫度85°C—95°C，得到總黃酮含量為30-50%以上的竹葉黃酮粉末。本發明與現有技術相比，具有以下優點和效果現有技術中的大量研究報道，竹葉黃酮提取多用70%的食用乙醇，但在大規模的生產中成本耗損高，特別是乙醇回收的成本消耗大，并且提取液中還帶有大量的葉綠素雜質。本工藝采取的是用50飛0%的乙醇提取，節省成本明顯減低，而且提取中攜帶的雜質少。另外，還有的工藝直接用水煮原料，雖然在竹葉中，竹葉黃酮的功能因子是黃酮糖苷，黃酮糖苷的親水性強，并以碳苷黃酮為主。但是黃酮卻不容易提出。本實驗用5(Γ60%的乙醇提取，不僅可以提取黃酮還可以提取黃酮苷，不易被降解，提取液中的葉綠素雜質明顯低。本工藝通過沉降法，和微孔濾膜過濾后的液體雜質含量少。液體中的乙醇含量低，回收的時間短，去醇后濾液直接上柱，極大降低了成本。高效分離竹葉黃酮，分離效果好。使黃酮的含量在30% 50%以上。用5(Γ60%乙醇提取的竹葉浸膏，更能保留竹葉的清香，純化后的黃酮利于藥品、食品、化妝品等開發。
具體實施例方式一種從竹葉中提取黃酮的方法，其步驟是Α、將新鮮竹葉IOkg放入釜中，加入竹葉重量6-10倍的含50°/Γ60%乙醇(乙醇{水60:40)，溫度控制在4(T60°C，超聲提取4(T60min，關掉加熱裝置，使之冷卻浸泡2_5小時，(冷卻溫度為26 30)使竹葉中更多的溶出物能浸出。B將反應釜中的溶液先通過反應釜底部的過濾板，除去渣和大顆粒的雜質,溶液再經過一個帶有復絲濾布的過濾器(最好用耐酸堿的丙綸濾布)到沉降罐(也可以用儲存罐)，C經過2次過濾后的濾液靜置12或15或18或20或22或24小時，再一次通過O. 45或O. 5或O. 5或O. 6或O. 65或O. 72或O. 8 μ m的濾膜，此時，大量的雜質(葉綠素)已被濾掉，濾液清澈透明。回收透明濾液中的乙醇至溶液無醇味(或用酒精計測量回收溶劑無醇) D將40kg或55kg或70kg的極性大孔吸附樹脂經酸堿處理，或用95%濃度的食用乙醇處理，再經去離子水洗滌到無乙醇，裝入到柱子中。E將去醇后的溶液緩緩流入裝有樹脂的柱子中，流速控制在10或14或16或18或20ml/min,當柱子中的裝柱量達到樹脂和濾液的重量比=2:2或3或4時,停止裝柱,蓋上柱蓋，柱下口緩滴，讓柱子里樹脂和溶液平衡4或5或6或7或8小時。F用去離子水洗至柱流出液無色(去掉溶液中的糖和其它雜質)，再用濃度為50或52或54或55%的食用乙醇洗滌柱子(用比色法得出的結論此乙醇濃度洗脫出的黃酮含量最高),將此洗滌液直接抽到濃縮罐中回收乙醇，回收至洗脫液無乙醇(用溶劑回收罐旁邊的閥門放出IOOml到量筒里，再用酒精計測量)。 G將濃縮液在噴霧塔中進行噴霧干燥成粉狀，控制進風溫度160°C或165或170°C或175°C，出風溫度85°C或90°C或95°C，得到總黃酮含量為50%以上的竹葉黃酮粉末。
權利要求
1.一種從竹葉中提取黃酮的方法，其步驟是 A、將新鮮竹葉放入釜中，加入竹葉重量6-10倍的含50% 60%乙醇，乙醇冰=60:40，溫度控制在4(T60°C，超聲提取4(T60min，關掉加熱裝置，使之冷卻浸泡2_5小時，冷卻溫度為26^30使竹葉中更多的溶出物能浸出； B、將反應釜中的溶液先通過反應釜底部的過濾板，除去渣和大顆粒的雜質，溶液再經過一個帶有復絲濾布的過濾器到沉降罐； C、濾液在沉降罐里靜置12-24小時，再一次通過O.45-0. 8ym的濾膜，雜質已被濾掉，濾液清澈透明；回收透明濾液中的乙醇至溶液無醇味(或用酒精計測量回收溶劑無醇) D、將極性大孔吸附樹脂經酸堿處理，或用95%濃度的食用乙醇處理，再經去離子水洗滌到無乙醇，裝入到柱子中，樹脂的裝柱量為樹脂和濾液的重量比=2:2-4 ； E、將去醇后的溶液緩緩流入裝有樹脂的柱子中，流速控制在15-20ml/min，柱子的裝柱量達到樹脂和濾液的重量比=2:2-4時，停止裝柱，蓋上柱蓋，柱下口緩滴，讓柱子里樹脂和溶液平衡4-8小時； F、用去離子水洗至柱流出液無色，再用50-55%濃度的食用乙醇洗脫柱子，將此洗脫液直接抽到濃縮罐中回收乙醇，回收至洗脫液無乙醇； G、將回收無乙醇的溶液在噴霧塔中進行噴霧干燥成粉狀，控制進風溫度160°C—175°C，出風溫度85°C—95°C，得到總黃酮的竹葉黃酮粉末。
全文摘要
本發明公開了一種從竹葉中提取黃酮的方法，其步驟A、將竹葉放入釜中，加乙醇超聲提取，關掉加熱裝置，冷卻，竹葉中的溶出物浸出；B、將反應釜中的溶液通過反應釜底部的過濾板，除去渣，經過一個帶有復絲濾布的過濾器到沉降罐；C、經過濾后的濾液靜置，濾液清澈透明；D、將極性樹脂經酸堿處理，經去離子水洗滌到無乙醇，裝入柱子中；E、將透明清澈的濾液裝有樹脂的柱子中，柱子的裝柱量達到樹脂和濾液的重量比時，停止裝柱；F、用去離子水洗至柱流出液無色，再用食用乙醇洗脫柱子，回收乙醇；G、將回收無乙醇的溶液在噴霧塔中噴霧干燥，得到總黃酮。方法易行，操作簡便，成本低廉，高效分離竹葉黃酮，效果好。黃酮的含量在30%~50%以上。
文檔編號A61P3/06GK102861256SQ201210369279
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月27日 優先權日2012年9月27日
發明者黃勇 申請人:武漢神農天香生物科技有限公司