專利名稱：一種利用加壓溶劑萃取(aple)技術提取山楂黃酮的方法
技術領域：
本發明屬于天然產物提取技術，具體說是涉及一種利用加壓溶劑萃取(APLE)方法提取山楂中黃酮物質的工藝。
背景技術：
原材料山楂果，薔薇科山楂屬，可藥食兩用，在我國資源豐富。《本草綱目》記載本品“酸甘微溫，消食積，補脾”。山楂性溫、味酸、具有消食化積、活血化瘀之功效，臨床主要將其干燥果實用于食積、婦女產后瘀阻腹痛、疝氣、小兒痘疹等。對山楂化學成分的研究始于1921年，20世紀50年代以前的研究，多集中在其所含的纖維素、鞣質、三萜類等成分，50年代以后隨著黃酮類化合物的迅速發展，發現山楂中所含的黃酮類成分對心血管系統有明顯的藥理作用，研究重點轉向黃酮類成分。 加壓溶劑萃取技術是由Richter等(1995)提出的一種全新的方法。已被美國國家環保局(EPA)推薦為一種標準的萃取方法。加壓溶劑萃取技術是近幾年才發展的新技術，由于其特點突出，已受到分析化學界的極大關注。該技術已在環境、藥物、食品、農業和聚合物工業等領域得到廣泛應用。利用加壓溶劑萃取技術對山楂中黃酮物質進行提取的方法目前尚未見相關報道。

發明內容
本發明的目的是提供一種利用加壓溶劑萃取方法提取山楂中黃酮物質的工藝。具有溶劑用量少、操作簡單、用時短、萃取效率高等優點。同時，由于其萃取條件溫和，保持了黃酮物質的生物活性。本發明的提取方法，包括
1、取成熟期山楂果實，去核后，進行低溫干燥5°c-25°C，用粉碎機粉碎，將粉碎后的山楂粉裝入密封袋后，放入干燥器中，備用；
2、取上述干燥山楂粉與硅藻土按1:1-1.5比例混合均勻，加入萃取池中，再加適量硅藻土填充萃取池空隙，密封萃取池，將萃取池和收集瓶放置在萃取儀相對應位置，接入萃取溶劑；
3、打開氮氣鋼瓶，調節氮氣分壓為O.8 MPa-I MPa，打開萃取儀電源，萃取儀自檢，自檢完成后用清洗溶劑清洗萃取儀管道，設定預熱溫度40°C -120°C開始預熱；
4、步驟3完成后，設置萃取條件萃取溫度400C -120 °C，加熱時間3 min-15 min，萃取壓強3 MPa-15 MPa，循環次數1-5次，淋洗體積40 %-60 %，氮吹時間40-100 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。在本發明中，所述的萃取溶劑和清洗溶劑為甲醇，乙醇，或乙醇和水的混合溶液。本發明的顯著優點
本發明采用加壓溶劑萃取(APLE)技術提取山楂黃酮。相比現有其他提取方法，具有萃取時間短，節約試劑，反應平穩，黃酮得率高，操作簡單、連續性好的突出優點。同時健康環保、自動化程度高，保持了黃酮物質的生物活性。
具體實施例方式實施例I
1、取成熟山楂果實，經去核后，低溫干燥，干燥溫度為150C-25 °C，用粉碎機粉碎，裝入密封袋中，放入干燥器中備用；
2、精確稱取25g山楂粉與20 g娃藻土混合均勻,裝入IOOmL萃取池中，密封萃取池，將萃取池和收集瓶放置萃取儀相對應位置，接入50%的乙醇；
3、打開氮氣閥門，調節氮氣分壓為O.8 MPa，打開萃取儀電源，儀器自檢，自檢完成后用50%的乙醇清洗萃取儀管道，設定預熱溫度50 1開始預熱；
4、步驟3完成后，設置萃取條件萃取溫度50°C，萃取時間4 min，萃取壓強10 MPa,
循環次數1，淋洗體積60 %，氮吹時間60 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。實施例2
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、精確稱取20g山楂粉與20 g娃藻土混合均勻,裝入IOOmL萃取池中，再加5 g娃藻土填充縫隙，密封萃取池，將萃取池和收集瓶放至萃取儀相對位置，接入甲醇；
3、打開氮氣閥門，調節氮氣分壓為O.8 MPa，打開萃取儀電源，儀器自檢，自檢完成后用甲醇清洗萃取儀管道，設定預熱溫度60 °C開始預熱；
4、步驟3完成后，設置萃取條件萃取溫度60°C，萃取時間8 min，萃取壓強10 MPa,循環次數2，淋洗體積60 %，氮吹時間60 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。實施例3
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、取上述處理的干燥山楂粉30g與硅藻土 15 g充分混合均勻，裝入萃取池中，然后再加入5 g硅藻土填滿萃取池，連接好氮氣裝置和萃取儀，將萃取池和收集瓶放置在萃取儀相對應位置，接入70%乙醇；
3、打開氮氣閥門，調節氮氣分壓為O.8 MPa，打開萃取儀電源，儀器自檢，自檢完成后用70%乙醇清洗萃取儀管道，設定預熱溫度70 1開始預熱；
4、步驟3完成后，設置萃取條件萃取溫度70°C，萃取時間12 min，萃取壓強10 MPa,循環次數3，淋洗體積60 %，氮吹時間60 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。實施例4
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、取上述處理的干燥山楂粉20g與硅藻土 30 g充分混合均勻，裝入萃取池中，然后再加入5 g硅藻土填滿萃取池，連接好氮氣裝置和萃取儀，將萃取池和收集瓶放置在萃取儀相對應位置,接入無水乙醇；
3、打開氮氣閥門，調節氮氣分壓為O.8 MPa，打開萃取儀電源，儀器自檢，自檢完成后用無水乙醇清洗萃取儀管道，設定預熱溫度70 °C開始預熱；
4、完成步驟3后，設置萃取條件萃取溫度70°C，萃取時間4 min，萃取壓強10 MPa,循環次數3，淋洗體積60 %，氮吹時間60 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。上述實施例僅用于作為本發明的技術方案的參考，不作為技術方案本身的單一限制條 件。
權利要求
1.一種利用加壓溶劑萃取(APLE)技術提取山楂黃酮的方法，其方法包括 (1)取成熟期山楂果實，去核后，進行低溫干燥5°C_25°C，粉碎，裝入密封袋后，放入干燥器中，備用； (2)取上述干燥山楂粉與硅藻土按1:1-1.5比例混合均勻，加入萃取池中，再加適量硅藻土填充萃取池空隙，將萃取池和收集瓶放置在萃取儀相對應位置，接入萃取溶劑； (3)打開氮氣鋼瓶，調節氮氣分壓為O.8 MPa-I MPa，打開萃取儀電源，萃取儀自檢，自檢完成后用清洗溶劑清洗萃取儀管道，設定預熱溫度40°C -120°C開始預熱； (4)步驟3完成后，設置萃取條件萃取溫度400C -120 °C，萃取時間3 min-15 min,萃取壓強3 MPa-15 MPa，循環次數1-5次，淋洗體積40 %-60 %，氮吹時間40-100 S，萃取完成后，得到山楂黃酮粗提物。
2.根據權利要求I所述的山楂黃酮的提取工藝，其特征在于其中萃取溶劑和清洗溶劑為乙醇，甲醇，或乙醇和水的混合溶液。
全文摘要
本發明公開了一種利用加壓溶劑萃取技術提取山楂中黃酮成分的提取方法，其內容包括將成熟的山楂果食去核，低溫干燥后，用粉碎機粉碎，篩選所需粒度的山楂粉，放置備用，稱取一定量山楂粉與適量硅藻土充分混合，裝入萃取池中，密封萃取池，放至加壓溶劑萃取儀中，接入溶劑，設置參數，即可自動萃取。同一方法最高可自動萃取12個樣品。本發明采用加壓溶劑萃取方法，其萃取時間短，條件溫和，節約試劑，黃酮得率高。此外還有操作簡單、連續性好等優點。所得到山楂黃酮可用作醫療、保健、功能性食品的進一步研究開發。
文檔編號A61K131/00GK102824431SQ201210325558
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月6日 優先權日2012年9月6日
發明者楊越冬, 王同坤, 杜彬, 曹會凱 申請人:河北科技師范學院